比表面積分析儀熱導池檢測器應用的注意事項
比表面積分析儀熱導池檢測器(TCD)是氣相色譜儀中應用較為廣泛的檢測器,尤其是在氣體分析中應用zui多。由于不斷的研究和發展,越來越多應用于ppm級氣體成份的微量分析,在許多分析應用中取代了FID。然而,熱導池檢測器損壞的因素較多,應努力避免不必要的損失?! ?/span>
比表面積分析儀熱導池中的關鍵熱導元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15μ-30μ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發生變化或斷損,造成熱導池測量電橋的對稱性被破壞,致使儀器無法正常工作。
引起熱導元件損壞的因素較多,注意事項歸納如下:
1、 熱導池接并聯雙氣路應用時,必須同時并聯裝上二根色譜柱,二路都要同時通載氣,如果只裝一根柱,而另一路不裝柱不通載氣,那么,一通電源就會將鎢絲元件燒壞。
2、儀器停機后,外界空氣往往會返進熱導池和柱系統,因此必須在開機時要先通載氣10分鐘以上再通電,停機時間越長,那么重新開機時先通載氣的時間也要長,否則系統中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
3、 比表面積分析儀熱導檢測器使用的載氣純度必須四個9以上(99.99%),zui忌載氣中含氧量高,載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。
4、 在更換裝色譜柱時,必須檢漏,保證氣密性,色譜柱連接處漏氣將會造成熱導元件損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網,避免柱擔體吹入TCD。
5、 在多次進樣分析后,應及時更換進樣器上的硅橡膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時再更換就遲了,因為硅橡膠墊一漏,載氣漏出,空氣漏進,熱導元件就會燒壞。
分析過程中更換硅橡膠墊時,必須將熱導電源關斷后,再迅速換墊,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導池電源。
6、 用平面六通閥做氣體進樣時,六通閥的位置必須停在二個位置,不能將閥旋停在中間位置,因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通,這是很危險的,容易導致熱導池中因不通載氣而損壞。
7、 色譜柱高溫老化時,必須將熱導池電源關斷,熱導池溫控關斷,并且將柱出口連接熱導池進口的接頭處斷開,讓高溫老化的載氣(N2)流入柱箱內,這樣可避免因柱子老化而污染熱導池及鎢錸絲元件。
8、 比表面積分析儀熱導池橋電流的設定,必須比被分析試樣組份的zui高沸點高20
9、熱導池橋電流的設定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應明了這樣的原則:
①輕載氣(H2、He)橋電流可大,重載氣(N2、Air)橋電流必須??;
②比表面積分析儀熱導池工作溫度高,橋電流應減小,工作溫度低,橋電流可增加;
③各生產廠家熱導池鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應設定小些,具體橋電流設定可看說明書。
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